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123儀器商城:工業(yè)廢水PH值測定的目的及實驗原理

2011-05-19

123儀器商城:工業(yè)廢水PH值測定的目的及實驗原理
一、目的
用PHS-2C型酸度計測量溶液的PH值，學會PHS-2C型酸度計的使用。
二、實驗原理
PH計是用電位法測量溶液PH值的儀器，由PH復(fù)合電極插入被測溶液后，復(fù)合電極的電位隨氫離子溶度的變化而變化，這一變化符合能斯特方程，與復(fù)合的參比電極一起形成電極電位，這一變化可以用輸入阻抗高的毫伏計測量電池的電動勢，再由儀器轉(zhuǎn)換為相對應(yīng)的PH值。
三、儀器與試劑
250ml容量瓶3只，塑料洗瓶1只，鄰苯二甲酸氫鉀，混合磷酸鹽，四硼酸鈉，蒸餾水。
四、測定步驟
1、按標準緩沖液配制方法配制各250ml緩沖溶液。
配制PH標準緩沖液的試劑為市售定量藥品，用時剪開裝有鄰苯二甲酸氫鉀，混合磷酸鹽，四硼酸鈉的塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無CO2蒸餾水沖洗塑料袋內(nèi)壁數(shù)次，轉(zhuǎn)入容量瓶，試劑完全溶解后，容量瓶加蒸餾水并稀釋到刻度，搖勻，貼上寫有緩沖液名稱，配制日期，配制人標簽，備用。
2、先用PH試紙粗略測定一下被測工業(yè)廢水的酸堿性，然后按儀器使用方法（見附錄二）用酸性或堿性緩沖溶液校正儀器。
3、測5個工業(yè)廢水樣液，記錄顯示PH值，取平均值。
五、注意事項
由于水樣的PH值常常隨空氣中CO2等因素的改變而改變，因此水樣分析要及時。
1、含油脂的水樣必須濾去油脂后才能使用復(fù)合電極。
2、若樣液為強堿溶液，應(yīng)控制溫度在15℃以上，迅速測量后立即將電極沖洗干凈。
思考題
酸度計為什么要用已知PH值的標準緩沖溶液校正？
實驗四自來水中含氟量的測定
一、實驗?zāi)康?br/>1．學會標準曲線法和離子活度計法測定水中微量氟的方法。
2．學會使用PXS-215型離子活度計。
二、實驗原理
以氟離子選擇電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入被測溶液組成電池，測量電池的電動勢，采用標準曲線或標準加入法，即可測定F-的活度或濃度。用離子活度計測定水中的pF值的方法原理與測定水的pH 值的方法原理相同。
三、儀器與試劑
儀器：PHS-2c型酸度計1臺，PXS-215型離子活度計1臺，PF-1型氟離子選擇電極1只，232-1型甘汞電極1 只，電磁攪拌器1 只，50mL容量瓶10只，100mL燒杯10只，5 mL吸量管1支，25mL移液管1支。
試劑：100μg/mL氟離子標準溶液是準確稱取于120oC干燥2小時并冷卻的分析純NaF 0.221g，溶于去離子水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，貯于聚乙烯瓶中。
10μg/mL氟離子標準溶液是用移液管吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。
總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑是在1000mL燒杯中加入500mL去離子水。57mL冰醋酸，58g氯化鈉、12g檸檬酸枘，攪拌至溶解。將燒杯放在冷卻水浴中，緩緩加入6mol/L NaOH溶液，直至pH值在5.0~5.5之間（約125mL，用pH計檢查），冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。
0． 1% 溴甲酚綠溶液，1mol/L HNO3溶液。
四、實驗內(nèi)容
1、氟電極的準備
將氟電極在去離子水中浸泡8小時或過夜；或在1*10-3mol/L NaF溶液中浸泡1~2小時，再用去離子水洗到空白電位在+340mV以上。
2、PXS-215型活度計的校正（見附錄三）
（1）接通電源，按儀器的短路檢查方法1、2、將儀器校正到0位。
（2）將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在待測溶液的溫度。
（3）開啟攪拌，將燒杯內(nèi)已知活度的標準溶液進行充分攪拌。
（4）電極先用蒸餾水，再用標準溶液清洗后浸入溶液。
（5）按下PX鍵（注意離子的價數(shù)），調(diào)節(jié)定位器，使讀數(shù)顯示標準溶液的PX值。
3、PXS-215型活度計作氟標準曲線
（1）吸取10μg/mL氟離子標準溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 及5.00mL，分別放入9只50mL容量瓶中，加入0.1%溴甲酚綠溶液1滴，加入2mol/L NaOH溶液至由黃變藍，再加入1mol/L HNO3溶液至恰變黃色。并加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑10ML，用去離子水稀釋至刻度,搖均,得氟離子系列標準溶液.
（2）將氟離子系列標準溶液濃度由低到高依次轉(zhuǎn)入100ML燒杯中,插入氟電極、甘汞電極，用電磁攪拌器攪拌4分鐘后，停止攪拌半分鐘,開始讀取mV值,然后每隔半分鐘讀一次,直到3分鐘內(nèi)不變?yōu)橹?
（3）以氟離子濃度CF(μg/mL) pF為橫坐標, mV為縱坐標,作mV-pF曲線.
（4）用移液管吸取25ml水樣于50ml容量瓶中，，同標準系列處理后在相同條件下測mV，從標準曲線上查出氟離子濃度，計算出水樣的氟含量。
4、用PXS-215型離子活度計測自來水的氟離子
取上述水樣，加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑10ML，按儀器使用方法直接讀取pF值，與標準曲線上查得的氟離子濃度作對比。
五、注意事項
測定時應(yīng)按溶液從稀到濃的次序進行，在測定濃溶液后應(yīng)立即用去離子水將氟電極清洗到空白電位值（+340mV），方可測定稀溶液。