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近紅外分析對(duì)光譜儀的要求

2010-10-11

                                        近紅外分析對(duì)光譜儀的要求
    近紅外分析對(duì)光譜分析儀與一般紅外分光光度計(jì)比較，在光學(xué)原理上是相同的，但性能要求的重點(diǎn)不同。例如，紅外光譜分析要求有較高的光譜分辨率，而近紅外光譜分析更注重信賴比?，F(xiàn)就幾個(gè)問(wèn)題討論如下：
    1.1光譜范圍或波段
       物質(zhì)的近紅外吸收光譜，一般分為和頻區(qū)，第一、第二及第三倍頻區(qū)。這些頻區(qū)都有多類分子相應(yīng)的吸收帶，只是帶的重疊程度和吸收強(qiáng)度不同。分析選用哪幾個(gè)頻區(qū)視分析對(duì)象和要求而定。例如，分析水分時(shí)，低水分樣品常選用合頻吸收波長(zhǎng)（1940nm），中等水分用第一倍頻吸收波長(zhǎng)（1450nm），高水分用第二倍頻吸收波長(zhǎng)（970nm）。有如:分析粉末樣品多選合頻區(qū)，分析帶皮的大顆粒樣品，選倍頻區(qū)較為有利等等。至于有些分析家強(qiáng)調(diào)選用全波段，固然吸收的信息增加了，干擾噪聲也會(huì)增加，并不一定非如此不可。一般來(lái)說(shuō)，組分、結(jié)構(gòu)較復(fù)雜或吸收物含量較低的樣品，長(zhǎng)波段能得到較高的分析精度。
      分析波長(zhǎng)的選擇對(duì)濾光片性儀器設(shè)計(jì)很重要?；镜目紤]是分析一種成分至少選三個(gè)波長(zhǎng)，即吸收波長(zhǎng)、干擾波長(zhǎng)和參考波長(zhǎng)。吸收波長(zhǎng)并非要選吸收強(qiáng)的波長(zhǎng)。，而是吸收既強(qiáng)、干擾又小的波長(zhǎng)；參考波長(zhǎng)是指非吸收波長(zhǎng)，用于消除其他原因，如樣品表面結(jié)構(gòu)、顆粒大小、裝樣收緊等引進(jìn)的吸光度變化。波長(zhǎng)選用多，能利用較多的信息，可望提高分析精度，但穩(wěn)定性降低。波長(zhǎng)少則反之。
    1.2光譜分辨率或帶寬
       近紅外光譜是由中紅外基頻吸收的合頻和倍頻組成。這些吸收帶相鄰很近，合成的光譜曲線表現(xiàn)平滑，不像中紅外光譜那樣存在尖銳的分立吸收線。對(duì)于平滑的光譜曲線，無(wú)需光譜分辨率高的儀器。不論計(jì)算機(jī)模型或試驗(yàn)都證明：儀器的光譜帶寬2nm、10nm、20nm都不影響分析結(jié)果。有多篇比較使用不同儀器的報(bào)道，分析結(jié)果沒(méi)有什么差別。這些儀器包括光譜分辨率高的傅里葉變換光譜儀，光柵掃描光譜儀（帶寬10nm）和干涉濾光片光譜儀（帶寬20~25nm）。
       紅外光譜分析始盛于20世紀(jì)40年代，工作波段2~25nm,分析對(duì)象主要是氣體和稀釋的液體，固體樣品要做成薄片。60年代，自K.H.Norris利用漫反射在近紅外波段分析固體樣品后，近紅外分析成為一種獨(dú)立的分析技術(shù)迅速發(fā)展。在儀器方面，先后出現(xiàn)了各種不同的分光類型，如干涉濾光片、光柵掃描、傅里葉變換、聲光調(diào)制、光源或探測(cè)器陣列等。80年代以來(lái)，有許多國(guó)外公司的近紅外分析儀涌入我國(guó)市場(chǎng)，而國(guó)內(nèi)自己研制生產(chǎn)的卻很好。
       長(zhǎng)春光機(jī)所建所之初就開(kāi)始研制光譜儀器。1958年完成中性和大型凌鏡攝譜儀后，轉(zhuǎn)向自動(dòng)記錄紅外分光光度計(jì)，相應(yīng)開(kāi)辟了紅外晶體生長(zhǎng)和加工、光柵刻劃和復(fù)制、非球面加工和檢測(cè)、紅外光源、紅外探測(cè)器及紅外輻射測(cè)量等多個(gè)領(lǐng)域。1963年紅外分光光度計(jì)界定時(shí)的指標(biāo)是：工作波段2~15nm,光譜分辨率在10.5處為1.5cm。1964年獲國(guó)家科委、紀(jì)委、經(jīng)委聯(lián)合頒發(fā)的工業(yè)新產(chǎn)品一等獎(jiǎng)。后來(lái)，還結(jié)合空間等應(yīng)用，研制了光柵掃描、FT及AOTF等類型的紅外光譜儀器。
       長(zhǎng)春光機(jī)所研制近紅外光譜分析儀始于80年代中期。1985年、1986年先后招收、培養(yǎng)了兩名研究生，直至他們畢業(yè)時(shí)，已具備了研制儀器的基本條件。接著，商業(yè)部“七五”國(guó)腳科技攻關(guān)課題（75-49-03-17）提出由長(zhǎng)春光機(jī)所研制近紅外谷物品質(zhì)分析儀。1991年6月，商業(yè)部科技質(zhì)量司在長(zhǎng)春組織驗(yàn)收時(shí)，用56份面粉、48份全麥粉、30份油菜籽檢測(cè)，得出蛋白質(zhì)（面粉和小麥粉）和油（油菜籽）的預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)差達(dá)到0.2%，完全滿足糧食部門(mén)應(yīng)用的要求。其后，長(zhǎng)春光機(jī)所又承擔(dān)了“八五”國(guó)家科技攻關(guān)課題（85-017-02-06，飼料生產(chǎn)近紅外快遞分析檢測(cè)技術(shù)的研究與開(kāi)發(fā)）及“十五”國(guó)家科技攻關(guān)計(jì)劃課題（2001BA512B04，糧食品質(zhì)快速檢測(cè)技術(shù)和儀器的研究與開(kāi)發(fā)），先后研制了“三代”濾光片型近紅外漫射反射光譜分析儀。由于體制等原因，儀器至今尚未批量生產(chǎn)進(jìn)入市場(chǎng)。
    1.3信噪比或光度噪聲
       近紅外光譜分析是基于吸收物含量變化引起光譜吸收的微小變化。舉個(gè)例子，食物中的蛋白質(zhì)，當(dāng)含量變化1%時(shí)，在強(qiáng)的吸收波長(zhǎng)2180nm處，吸光度只變化0.002。分析復(fù)雜樣品時(shí)，往往要對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行各種數(shù)學(xué)處理，常用的二階導(dǎo)數(shù)，就需要在豪吸光度的水平下作運(yùn)算，這時(shí)儀器信噪比的重要性就凸現(xiàn)出來(lái)了。對(duì)于某些應(yīng)用，例如時(shí)下的熱門(mén)課題，人體血糖監(jiān)測(cè)，光譜儀的信噪比或光度噪聲，而不是光譜分辨率。
   1.4其他
      穩(wěn)定性，對(duì)所有分析儀器都是重要的，近紅外光譜儀毫無(wú)例外。波長(zhǎng)重復(fù)性、吸光度重復(fù)性都包括在穩(wěn)定性之內(nèi)。雖然近紅外光譜儀毫無(wú)例外。波長(zhǎng)重復(fù)性、 吸光度重復(fù)性都包括在穩(wěn)定性之內(nèi)。雖然近紅外光譜儀不要求光譜分辨率，卻要求高波長(zhǎng)重復(fù)性。