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濾光片近紅外光譜分析儀的研制

2010-10-14

                                    濾光片近紅外光譜分析儀的研制
    近紅外光譜分析儀是一臺光、機、點、算為一體的分析儀器。主要由光源、分光系統(tǒng)、探測器、信號采集放大、控制、顯示和打印及數(shù)據(jù)分析軟件等部分組成。為達到高的分析精度，近紅外漫反射分析儀需采用高穩(wěn)定度的光源，高光譜純度和適當帶寬的干涉濾光片，低噪聲，高靈敏度信號探測和數(shù)據(jù)采集、處理系統(tǒng)。由于所要測量的是不同樣品的光譜吸光度的溫差，信噪比是儀器性能的主要指標。以分析小麥種蛋白質含量為例：在強吸收波長2180nm處，蛋白質含量變化0.1%，吸光度變化約為0.0002。這樣，若分析精度要求0.1%，則儀器的信噪比必需優(yōu)于5000:1。這對一般分析儀器是難以做到的。
    光源采用鹵鎢燈，電源穩(wěn)定度0.014%。光線自光源發(fā)出，通過聚光、準直、調制，經干涉濾光片分光后透射到樣品上。為了適應不同品種不同成分分析的需要，有若干個不同波長的干涉濾光片安裝在一個可旋轉的輪盤上，由步進電機驅動。實際應用時選用多少個和什么波長的濾光片，就分析對象由計算機優(yōu)選而定。干涉濾光片的半峰帶寬一般為峰值波長的1%左右。探測器為恒溫電致泠硫化鉛，溫度穩(wěn)定度保證在+—0.1.c，以0/45方式均勻分布。探測器偏置電壓的穩(wěn)定度及重復性極為關鍵，器穩(wěn)定精度需達到0.001%。接收的漫反射光經光電轉換、放大、解調得到模擬電壓信號，在由高精度A/D 變換器轉換成數(shù)字量送入計算等工作亦由內裝微機執(zhí)行，儀器的全部運行狀態(tài)也置于內裝的微機系統(tǒng)實現(xiàn)，對樣品被測成分含量的計算等工作亦由內裝微機執(zhí)行，儀器的全部運行狀態(tài)也置于內裝微機的監(jiān)控之下。所以儀器的內裝微機實際上是一臺專用的實時控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)采集電路、測量波長選擇電路、自檢和自珍斷電路、內裝專用微計算機電路以及鍵盤、顯示與通路電路。
    內置微計算機軟件是 系統(tǒng)的神經中樞，它擔負著組織實施儀器多種功能的任務。主程序是典型解碼分析作業(yè)調度程序，每一個操作對應一個模塊。系統(tǒng)引導后，首先進行自檢測和自診斷并建立各種信息標志，然后依鍵命令進入各模塊工作。微計算機隊這些標志進行分析與處理，各模塊和子程序中均設置了這類處理程序。各種狀態(tài)、故障標志都有其代碼，可以通過顯示器出來，以加強人——機之間的對話。
    為獲得某組分濃度就需要對儀器進行定標，定標是儀器應用的重要步驟。儀器的分析精度既取決于儀器本身的性能，又與定標或模型好壞密切相關。定標須有一批已知成分含量的樣品，通過多元回歸解出定標方程的常數(shù)。定標樣品的數(shù)目一般要10倍于定標常數(shù)的數(shù)目，成分的含量分布要均勻覆蓋將來應用時待測樣品可能出現(xiàn)的含量范圍，樣品還要盡可能選自不同品種和不同種植地區(qū)，近紅外漫反射光譜分析實質上是一種統(tǒng)計學的分析方法，儀器測量的是樣品的相對光譜吸光度；顯示的是根據(jù)定標確定的常數(shù)計算出的樣品組分含量。